Bột silica cấp-đã nung chảy là chất độn chính trong-bao bì điện tử cao cấp, vật liệu gốm sứ và lớp phủ-hiệu suất cao. Độ tinh khiết, sự phân bổ kích thước hạt cũng như các đặc tính vật lý và hóa học của nó ảnh hưởng trực tiếp đến độ tin cậy của sản phẩm cuối cùng. Để đảm bảo tuân thủ các tiêu chuẩn ngành (chẳng hạn như GB/T 18736-2017 "Cát thạch anh có độ tinh khiết cao" và tiêu chuẩn SEMI), cần phải có quy trình thử nghiệm có hệ thống để kiểm soát chặt chẽ cả nguyên liệu thô và thành phẩm. Phần sau đây giải thích toàn bộ quy trình, từ tiền xử lý mẫu, kiểm tra các chỉ số cốt lõi cho đến giải thích dữ liệu.
Tiền xử lý mẫu: Bước đầu tiên để đảm bảo xét nghiệm mang tính đại diện
Bột silica loại-đã nung chảy thường được phân phối dưới dạng túi hoặc số lượng lớn. Cần phải xử lý trước theo tiêu chuẩn để loại bỏ các ảnh hưởng của môi trường trước khi thử nghiệm. Đầu tiên, chọn ngẫu nhiên các mẫu đại diện (theo GB/T 6679, "Quy tắc chung về lấy mẫu sản phẩm hóa chất rắn"). Đối với các lô nhỏ hơn hoặc bằng 500 kg, lấy mẫu ít nhất năm điểm. Sau khi trộn, giảm xuống còn khoảng 500 g. Tiếp theo, sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 ± 2 độ trong 2 giờ (để loại bỏ hơi ẩm tự do và tránh sai sót trong các lần thử nghiệm tiếp theo). Làm nguội ngay mẫu đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm trước khi sử dụng. Nếu thử nghiệm liên quan đến hiệu suất nhiệt độ cao (chẳng hạn như tổn thất khi đánh lửa), hãy dán nhãn thêm cho mẫu là "chưa sấy khô" và bảo quản riêng.
Các mục và quy trình kiểm tra cốt lõi
Các chỉ số chính của bột silica nung chảy{0}}có thể được phân loại thành bốn loại: tính chất vật lý cơ bản, độ tinh khiết hóa học, đặc điểm kích thước hạt và tính chất chức năng. Quy trình kiểm tra cụ thể như sau:
(I) Kiểm tra đặc tính vật lý cơ bản: Sàng lọc ban đầu về hình thức và hình thức vật lý
1. Kiểm tra bề ngoài: Kiểm tra bằng mắt dưới ánh sáng tự nhiên, bột silica-loại nung chảy phải là bột vô định hình màu trắng đến trắng nhạt- (có thể xuất hiện màu vàng nhạt/nâu nhạt nếu có tạp chất), không có cục, tạp chất hoặc chất kết tụ nhìn thấy được.
2.Xác định mật độ: Sử dụng phương pháp pycnometer (theo GB/T 208-2014), cân chính xác khoảng 1g mẫu khô cho vào pycnometer có thể tích đã biết. Sau đó, thêm etanol khan (trừ bọt khí). Đo tổng khối lượng và tính mật độ thực (giá trị điển hình 2,2-2,3g/cm³).
3.Kiểm tra độ trắng: Sử dụng máy đo độ trắng thông minh WSB-V, theo GB/T 17749-1999, dàn đều mẫu trên toàn bộ buồng thử nghiệm (dày khoảng 2mm). Hiệu chỉnh bằng tấm trắng tiêu chuẩn và đọc giá trị (bột silica nung chảy chất lượng cao phải có độ trắng Lớn hơn hoặc bằng 90%).
(II) Phân tích độ tinh khiết hóa học: Kiểm soát tạp chất chính
Giá trị cốt lõi của bột silica nung chảy -nằm ở độ tinh khiết cao (hàm lượng SiO₂ Lớn hơn hoặc bằng 99,5%). Vì vậy, oxit kim loại và các yếu tố có hại phải được kiểm tra cụ thể:
1.Hàm lượng silicon dioxide (SiO₂): Phương pháp bay hơi axit sulfuric-axit sulfuric (phân tích hóa học cổ điển) được sử dụng. Sau khi mẫu được nung ở nhiệt độ cao, axit hydrofluoric được sử dụng để hòa tan silicon dioxide vô định hình (giải phóng khí SiF₄). Phần cặn còn lại là tạp chất oxit. Hàm lượng SiO₂ được tính bằng phép trừ (sai số Nhỏ hơn hoặc bằng 0,3%).
2.Tạp chất kim loại (Fe, Al, Ca, Na, v.v.): Sử dụng máy quang phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES), mẫu được hòa tan bằng axit- (sử dụng hệ thống axit hỗn hợp HF và HNO₃ để phân hủy hoàn toàn ma trận silicat), cố định theo thể tích và đưa vào thiết bị để định lượng dựa trên cường độ của các vạch phát xạ đặc trưng (ví dụ: Fe₂O₃ Nhỏ hơn hoặc bằng 0,02%, Al₂O₃ Nhỏ hơn hoặc bằng 0,05%, CaO Nhỏ hơn hoặc bằng 0,03%).
3.Clorua (Cl⁻) và Sulfate (SO₄²⁻): Đối với các ứng dụng cấp điện tử-, phải kiểm tra các anion hòa tan. Hòa tan một mẫu nhỏ trong nước khử ion, lọc và phân tích bằng sắc ký ion (IC). (Các sản phẩm cấp bao bì điện tử-thường yêu cầu Cl⁻ Nhỏ hơn hoặc bằng 5ppm và SO₄²⁻ Nhỏ hơn hoặc bằng 10ppm.)
(III) Kiểm tra phân bố kích thước hạt: Yếu tố chính ảnh hưởng đến khả năng làm đầy và khả năng chảy
Kích thước hạt của bột silica nung chảy ảnh hưởng trực tiếp đến độ phân tán của nó trong nhựa/gốm sứ và mật độ của sản phẩm cuối cùng. Nhiễu xạ laser (theo ISO 13320) thường được sử dụng để thử nghiệm:
•Mẫu khô được phân tán siêu âm trong etanol khan (để ngăn chặn sự kết tụ hạt) và được bơm vào ô chứa mẫu của hệ thống lấy mẫu ướt;
•Chùm tia laser chiếu sáng cụm hạt, tạo ra ánh sáng nhiễu xạ. Máy dò nhận tín hiệu tán xạ ở các góc khác nhau và phân bố kích thước hạt được tính toán bằng lý thuyết tán xạ Mie.
•Các yếu tố cần cân nhắc chính bao gồm D50 (đường kính trung bình, thường được kiểm soát trong khoảng từ 1 đến 10 μm), D90 (giá trị tại đó 90% hạt nhỏ hơn, thường Nhỏ hơn hoặc bằng 45 μm) và diện tích bề mặt cụ thể (phương pháp BET, thường là 15 đến 30 m2/g). Các kịch bản ứng dụng khác nhau (ví dụ: bao bì IC yêu cầu kích thước hạt mịn hơn, với D50 từ ≈1 đến 3 μm) yêu cầu điều chỉnh các tiêu chí đánh giá.
(IV) Kiểm tra hiệu suất chức năng bổ sung (Khi cần thiết)
Đối với các ứng dụng đặc biệt (chẳng hạn như các lớp phủ-đồng{1}}tần số cao và các thiết bị quang học), các thử nghiệm bổ sung sau có thể được thêm vào:
•Độ dẫn điện: Phát hiện tác động của các ion hòa tan còn sót lại đến hiệu suất của mạch (yêu cầu nhỏ hơn hoặc bằng 10μS/cm);
•Hệ số giãn nở nhiệt (CTE): Được đo bằng máy đo độ giãn nở nhiệt độ-cao (CTE của bột silica nung chảy xấp xỉ 0,5×10⁻⁶/độ , gần bằng giá trị của chip bán dẫn, giảm nguy cơ nứt do ứng suất nhiệt);
•Kháng axit và kiềm: Nhúng mẫu vào dung dịch axit clohydric/natri hydroxit 10% trong 24 giờ và quan sát độ hao hụt khối lượng (tỷ lệ hao hụt đối với các sản phẩm-chất lượng cao là Nhỏ hơn hoặc bằng 0,1%).
Đánh giá dữ liệu và phát hành báo cáo
Sau khi hoàn tất tất cả các thử nghiệm, các giá trị đo được phải được so sánh với thỏa thuận kỹ thuật hoặc tiêu chuẩn ngành (ví dụ: bột silica nung chảy cấp điện tử-yêu cầu SiO₂ Lớn hơn hoặc bằng 99,9%, Fe₂O₃ Nhỏ hơn hoặc bằng 0,01% và D50 Nhỏ hơn hoặc bằng 3μm). Nếu một chỉ báo duy nhất vượt quá phạm vi dung sai (ví dụ: độ trắng<85% or Cl⁻ >10ppm), cần phải kiểm tra lại (lấy-lấy mẫu lại và lặp lại quy trình kiểm tra). Cuối cùng, một báo cáo chính thức bao gồm thông tin mẫu, phương pháp thử nghiệm, dữ liệu thô, kết luận và ngày thử nghiệm sẽ được tạo ra (ràng buộc về mặt pháp lý khi được đóng dấu chứng nhận CMA/CNAS).
Phần kết luận
Quy trình thử nghiệm bột silica nung chảy-là quy trình cơ bản để đảm bảo ứng dụng-hiệu suất cao của nó. Từ xử lý mẫu nghiêm ngặt đến đo lường chính xác các thông số vật lý và hóa học, mỗi bước đều phải tuân thủ các quy trình đã được tiêu chuẩn hóa. Thông qua thử nghiệm có hệ thống, không chỉ có thể xác định được-các sản phẩm chất lượng cao đáp ứng yêu cầu mà còn có thể cung cấp sự đảm bảo chất lượng đáng tin cậy cho khách hàng hạ nguồn (chẳng hạn như nhà máy đóng gói bán dẫn và nhà sản xuất gốm sứ-cao cấp), thúc đẩy tiến bộ công nghệ trên toàn bộ chuỗi ngành.
